總氮指的是水中所有有機(jī),無(wú)機(jī)形態(tài)氮總量,包括NO3-、NO2-和NH4+等無(wú)機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸等有機(jī)氮。
總氮測(cè)定儀:用于測(cè)定水樣中總氮的含量,儀器采用的是堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法,采用的是紫外光。
檢測(cè)原理:運(yùn)用消解管密閉消解,以過(guò)硫酸鉀為氧化劑,在125℃條件下,將樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,再在酸性條件下與顯色劑反應(yīng),生成絡(luò)合物,利用紫外吸收光度法測(cè)定其吸光度,經(jīng)過(guò)微電腦芯片計(jì)算后直接顯示總氮含量(mg/L)。
總氮檢測(cè)注意事項(xiàng)
1試劑空白高的問(wèn)題
造成藥劑空白高主要原因是過(guò)硫酸鉀純度不夠。空白高于0.030 ,就需要提純過(guò)硫酸鉀,提純方法就是二次結(jié)晶過(guò)硫酸鉀。
2總氮取水體積
因?yàn)閴A性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮取水樣量為10ML時(shí),測(cè)定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高于7mg/l時(shí)要適當(dāng)減少取水樣量。如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進(jìn)行測(cè)定的話(huà),高檢出限是14mg/l。當(dāng)總氮高于14?mg/l 時(shí)取水量就要再減少進(jìn)行測(cè)定。我一般是取2ML水樣進(jìn)行測(cè)定。出水總氮低時(shí)可以取5ML水樣進(jìn)行測(cè)定。 吸取水樣時(shí)要取靜止一定時(shí)間后的上清液。
3要用新鮮的無(wú)氨水
整個(gè)總氮的測(cè)定過(guò)程中所用的無(wú)氨水,包括加藥前稀釋至10ML 用的無(wú)氨水,消解后加的無(wú)氨水,以及測(cè)定吸光值時(shí)參比樣用的無(wú)氨水,都必須使用同一瓶水。 以免不同無(wú)氨水不同帶來(lái)的誤差。
4密封事項(xiàng)
比色管蓋子用生料帶纏好,這樣密封性更好,防止氨氮跑出。 生料帶對(duì)藥劑沒(méi)影響不會(huì)影響結(jié)果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無(wú)損,以免碎屑掉入比色管內(nèi),影響吸光值,從而影響化驗(yàn)結(jié)果。比色管蓋子一定要塞緊,然后用紗布和繩子扎緊。扎好后把紗布邊沿往下拔, 使紗布緊密包住蓋子。
5溫度時(shí)間的設(shè)定
滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設(shè)定為125度,消解時(shí)間設(shè)定為1小時(shí)。
6消解后冷卻的方法
趁熱拿出消解結(jié)束后,待滅菌鍋壓力降為0 后,馬上打開(kāi)放氣閥放氣,放氣后馬上打開(kāi)滅菌鍋蓋,立即拿出裝比色管的燒杯,把總氮的比色管(壓住總氮比色管的蓋子)趁熱多次搖勻,放回?zé)校匀焕鋮s。
7測(cè)定波長(zhǎng)的調(diào)節(jié)
加入1+1鹽酸后,10分鐘之后測(cè)定吸光值(只要是10 分鐘后就行,時(shí)間長(zhǎng)些不要緊,但要避免污染。)。分光光度計(jì)要預(yù)熱30分鐘以上,測(cè)定總氮的吸光值時(shí),要先測(cè)220 波長(zhǎng)的吸光值,全部測(cè)完了再測(cè)275波長(zhǎng)的吸光值。
總氮和氨氮測(cè)定儀采用的光源即測(cè)量波長(zhǎng)是多種,并且氨氮和總氮的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)也是不一樣的,因此,不能用總氮測(cè)定儀測(cè)量氨氮。
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